Strona Główna
  METODY BADAWCZE
  Kontakt
  Dane teleadresowe
  Wzory dokumentów
 
USŁUGI
  UMCS
  Pracownicy
  Centrum Nanomateriałów Funkcjonalnych
 



POROZYMETRIA (ASAP)

Stanowisko badawcze wyposażone jest w:
     

  • Aparat ASAP 2420 firmy Micromeritics Inc. USA (rok prod. 2012)
  • Aparat ASAP 2020 C firmy Micromeritics Inc. USA (rok prod. 2012)
  • Aparat ASAP 2020 HD firmy Micromeritics Inc. USA (rok prod. 2011)
  • Aparat ASAP 2405 firmy Micromeritics Inc. USA (rok prod. 1998)
  • Aparat AUTOSORB- 1CMS firmy Quantachrome Instruments, USA (rok prod. 2005)

     Stanowisko wykonuje pomiary sorpcji fizycznej (ASAP 2405, AUTOSORB - 1CMS) oraz chemisorpcji wybranych gazów lub par cieczy (AUTOSORB - 1CMS) metodą objętościową. W pełni automatyczne systemy umożliwiają pomiary izoterm adsorpcji/desorpcji będące podstawą do dalszych obliczeń różnych właściwości powierzchniowych adsorbentów lub katalizatorów. Dodatkowo, aparat AUTOSORB - 1CMS, jako system zintegrowany ze spektrometrem masowym umożliwia analizę jakościową i ilościową produktów gazowych zaadsorbowanych na powierzchni badanych materiałów.

Parametry techniczne, konfiguracja oraz oprogramowanie aparatury oferują następujące możliwości pomiarowe:

1. OPCJA SORPCJI FIZYCZNEJ

  • pełna izoterma adsorpcji/desorpcji gazów i par
  • automatyczny pomiar gęstości próbki - metodą helową
  • pomiar powierzchni właściwej - w tym metody: BET, Langmuira
  • objętość porów i dystrybucja wielkości porów (zakres mezo - i makroporów) - w tym metody: BJH (Barret, Joyner, Halenda), DH(Dollimore, Heal)
  • całkowita objętość porów w wybranym przez użytkownika zakresie P/Po
  • dystrybucja wielkości mikroporów i całkowita objętość mikroporów - w tym m.in. metody: MP, t - Plot, STSA, αs - Plot
  • powierzchnia właściwa mierzona: od 0.0005m2/g (krypton) - górna granica nieznana
  • średnica porów: zakres od 0,35 do 500 nm (3,5-5000Å) - pomiar azotem
  • mierzona objętość porów: od 0.0001cm3/g
  • ciepło adsorpcji
2. OPCJA MIKROPORÓW - w tym metody:
  • Dubinin-Radushkevich (D-R)
  • Dubinin-Ashakov (D-A)
  • Horvath-Kawazoe (H-K)
  • Saito-Foley (S-F)
  • biblioteka modeli DFT dla sorpcji N2, Ar, CO2 na materiałach takich jak: zeolity,
    MCM-41, węgle i krzemionki.
3. OPCJA CHEMISORPCJI:

  • in-situ, wysoko-temperaturowe (do 1000°C) przygotowanie próbki w przepływie gazu (redukcja)
  • izoterma całkowitej chemisorpcji gazów i par w wybranych przez użytkownika parametrach ciśnienia i temperatury
  • izoterma słabej (odwracalnej) chemisorpcji gazów i par
  • izoterma silnej (nieodwracalnej) chemisorpcji gazów i par (różnica sorpcji całkowitej i słabej).
  • Przygotowanie próbki, przejście do etapu analizy, oczyszczenie próbki-odgazowanie, wykonanie izotermy silnej chemisorpcji, odgazowanie w temperaturze pomiaru, wykonanie izotermy słabej chemisorpcji, cykliczne pomiary chemisorpcji w wybranych przez użytkownika temperaturach oraz przeprowadzenie temperaturowo-programowanej desorpcji odbywają się automatycznie, i nie wymagając interwencji użytkownika.
  • pokrycie monowarstwowe
  • wielkość powierzchni aktywnej metali
  • dyspersja i średnia wielkość krystalitów metali
  • ciepło chemisorpcji
  • rozkład centrów aktywnych
  • temperaturowo-programowana (do 1000°C) desorpcja/reakcja (TPD/TPR) z bieżącą identyfikacją (za pomocą spektrometru masowego) desorbowanych gazów lub par w całym zakresie temperatur desorpcji. Dostępne warianty analityczne: w próżni dynamicznej (Vacuum TPD), w przepływającym gazie (Flow TPD) oraz w próżni statycznej (Soak TPD)
  • zakres analizowanych mas 1-200 amu.
4. PARAMETRY TECHNICZNE - sorpcja fizyczna:

  • niezależne stanowiska do odgazowania próbek i do analizy, wyposażone w filtry zabezpieczające przed zapyleniem układu próżniowego
  • odgazowanie próbki: automatyczne, w próżni, według zadanych parametrów czasu i temperatury. Zakres temperatury do 450°C. Regulacja temperatury co 1°C. Odgazowanie próbki do poziomu próżni roboczej w porcie odgazowania.
  • układ próżniowy: olejowy/całkowicie bezolejowy, ASAP 2405/AUTOSORB- 1CMS
  • próżnia robocza (mbar): rzędu 5x10-9/2x10-3, AUTOSORB- 1CMS /ASAP 2405
  • system dozowania: automatyczny, beztłokowy, z ciągłą kontrolą temperatury oraz automatyczną kompensacją wynikającą ze zmian temperatury i ciśnienia atmosferycznego.
  • adsorbaty: m.in. He, N2, Ar, Kr,
  • ciągły, automatyczny pomiar ciśnienia: w pełnym zakresie 0 - 950 Tr
  • stabilne, liniowe czujniki ciśnienia: 3 zakresy ciśnienia przełączane automatycznie (0-1000 Tr, 0-10Tr, 0-1Tr)
  • pomiarowe naczynie Dewara umożliwiające długotrwałe pomiary (minimum 60 godzin nieprzerwanej pracy), bez konieczności uzupełnienia ciekłym azotem
  • kuwety pomiarowe z automatycznymi zaworami, umożliwiającymi bezpieczne przenoszenie ze stacji odgazowania do stacji analitycznej
5. PARAMETRY TECHNICZNE - chemisorpcja i sorpcja par:

  • generator par z grzejnikiem do temperatury 50°C
  • panel kontrolny: sterujący grzejnikiem generatora par i umożliwiający włączenie generatora par w tryb pracy urządzenia
  • podgrzewane do temperatury 50°C: rozgałęźnik (manifold) urządzenia i układ gazowy, skutecznie zapobiegające kondensacji par na przewodach doprowadzających do celi pomiarowej.
  • adsorbaty - pary: woda, alkohole, węglowodory (oprócz węglowodorów nienasyconych)
  • piec wysokotemperaturowy z regulatorem temperatury PID i automatyczną kalibracją temperatury
  • minimalna/maksymalna temperatura pieca: maksymalnie 10°C powyżej temperatury otoczenia/1100°C
  • regulacja temperatury co 1°C. Zmiany temperatury < 1°C. Dokładność pomiaru temperatury min. 0.1%
  • programowany liniowy przyrost temperatury w zakresie: 1°C - 50°C/min.
  • ilość kanałów (wlotów) gazów, przełączanych programowo: 5 (pięć)
  • przepływ gazów sterowany przez automatyczne zawory regulacyjne, z kontrolą przepływu
  • gazy do przygotowania próbki i chemisorpcji, m.in.: He, H2, CO, CO2, O2, N2O, NH3
  • metody odgazowania: w przepływie gazu / próżnia dynamiczna / zamknięta próżnia - atmosfera statyczna
  • próżnia robocza (mbar): 5x10-9 uzyskiwana za pomocą pomp bezolejowych: wstępnej membranowej i turbomolekularnej.
  • wymrażarka do usuwania produktów odgazowania
  • stabilne, liniowe czujniki ciśnienia: 3 zakresy ciśnienia przełączane automatycznie:
  • kwadrupolowy spektrometr masowy
6. PARAMETRY TECHNICZNE - kwadrupolowy spektrometr masowy:

  • zakres mas: 1-200 amu
  • rozdzielczość (na 10% wysokości piku): 0.5-2.5 amu
  • detektory: FARADAY/SEM (przełączane programowo)
  • minimalny limit detekcji (mbar): FARADAY/SEM - 10-11/10-14
  • włókno żarowe: podwójne, tlenek itru (Y2O3)
  • interfejs do sterowania przyrządem oraz akwizycji. Jednoczesne monitorowanie 64 kanałów m/e.
Wyniki pomiarów są obliczane i analizowane przy pomocy profesjonalnego oprogramowania i mogą być wydawane w formie drukowanego raportu, zarejestrowane na mediach lub przesłane siecią komputerową.


Wygląd stanowiska i sorptomatów


     

     

   

   


























       
KONTAKT

mgr Halina Waniak - Nowicka
mgr Anna Gawryszuk - Rżysko

Wydział Chemii UMCS;
20-031 Lublin;
Plac M. Curie-Skłodowskiej 3
Collegium Chemicum; pok. 102

(81) 537-77-44

halina.waniak-nowicka@umcs.pl

anna.rzysko@umcs.pl

MULTIMEDIA

wkrótce...