Strona Główna
  METODY BADAWCZE
  Kontakt
  Dane teleadresowe
  Wzory dokumentów
 
USŁUGI
  UMCS
  Pracownicy
  Centrum Nanomateriałów Funkcjonalnych
 

SPEKTROMETRIA W PODCZERWIENI FTIR





     Stanowisko badawcze wyposażone jest w zestaw próżniowego spektrometru FTIR VERTEX 80v (Bruker), wraz z akcesoriami, pracujące niezależnie, lub w połączeniu ze specjalną komorą UHV (Prevac Sp. z.o.o) stanowiącą integralną część wielokomorowego systemu analitycznego UHV. Poza systemem UHV spektrometr umożliwia pomiar wszystkimi technikami spektroskopii IR oraz techniką mikroobrazowania spektralnego (mikroskop FTIR Hyperion 2000, Bruker).


Spektrometr FTIR VERTEX 80v (Bruker) pozwala na badanie ciał stałych i cieczy, technikami: transmisyjną, odbiciową (ATR), odbicia rozproszonego (DRIFT), oraz refleksyjno - absorpcyjną (IRRAS), w zakresie spektralnym od bliskiej (NIR) do dalekiej (FIR) podczerwieni, z rozdzielczością spektralną 0.2 cm-1 lub 0.07 cm-1, w zależności od warunków pomiarowych i rodzaju badanego ciała stałego. Komora pomiarowa wyposażona jest w automatyczne przesłony, wymienne okienka z PE, KBr, KRS-5 i CaF2, oraz uniwersalny, kinematyczny uchwyt do wszystkich komercyjnych przystawek zapewniający ich łatwy, szybki i powtarzalny montaż, bez potrzeby rekalibracji spektrometru. Urządzenie wyposażone jest w dedykowane oprogramowania (OPUS 7.0), umożliwiające zdalne sterowanie spektrometru oraz urządzeń towarzyszących, akwizycję oraz przetwarzanie danych pomiarowych.

Jednostka centralna spektrometru FTIR jest wyposażona w:

  1. Interferometr Michelsona, z aktywnym systemem autojustowania o wysokiej przepuszczalności (21 lub 69 stopni), łożyskowany na ławie powietrznej.
  2. Zestaw źródeł promieniowania, wybieranych z poziomu oprogramowania sterującego:
    • Lampę rtęciową o zakresie emisji promieniowania: 680-10 cm-1
    • Źródło światła IR typu „glowbar” zapewniające emisję promieniowania w zakresie spektralnym: 10 000-45 cm-1
    • Źródło światła IR typu „glowbar” wysokoenergetyczny, zapewniające emisję promieniowania w rozszerzonym zakresie spektralnym: 13 000-45 cm-1
  3. Dzielniki wiązki promieniowania (beamsplittery):
    • solid state (nominalny zakres spektralny: 600-10 cm-1
    • KBr (nominalny zakres spektralny: 8 000-350 cm-1
  4. Zestaw detektorów:
    • DLaTGS z oknem KBr (nominalny zakres spektralny: 12 000-350 cm-1
    • DLaTGS z oknem PE (nominalny zakres spektralny: 700-10 cm-1
    • MCT chłodzony ciekłym azotem (nominalny zakres spektralny: 12.000-420 cm-1
  5. Zestaw przystawek do spektrometru FTIR:

Przystawka transmisyjna Przystawka o prostej konstrukcji, dedykowana do pomiarów próbek w postaci cienkich folii (np. polimery) lub cienkiego filmu powstałego poprzez rozcieńczenie np. w Nujolu roztartego materiału, oraz sprasowanych z KBr pastylek (np. próbki proszkowe). Przystawka dodatkowo wyposażona jest w dedykowaną komorę cieczową z wymiennymi okienkami, do badania próbek ciekłych w warunkach próżniowych.





Komputerowo sterowana przystawka optyczna do pomiarów transmisyjnych i refleksyjnych Przystawka A510/Q-T (Bruker) zapewnia pomiary transmisyjne i refleksyjne przy stałym, niskim kącie padania promieniowania (11°) bez utraty próżni i konieczności wyjmowania próbki, oraz umożliwiająca współpracę z kriostatami helowymi. Przystawka ma zastosowanie w badaniu ciał stałych np. kryształów, półprzewodników, głównie w zakresie średniej podczerwieni.



Komputerowo sterowana przystawka refleksyjna do spektroskopii IRRAS Przystawka refleksyjna A513/QA (Bruker) umożliwia pomiar reflektancji płaskich ciał stałych dla różnych kątów padania z zakresu 13-83°. Kąt padania, zbierania oraz położenie polaryzatora sterowane są automatycznie z poziomu oprogramowania. Akcesorium w szczególności jest przystosowane do badań materiałów nieprzezroczystych, np. monowarstw, polimerów, filmów, membran. Przystawka wyposażona jest dodatkowo w kryształ ZnSe do pomiarów ATR.


Przystawka Golden Gate™ Diamond ATR, Specac Przystawka diamentowa, jednoodbiciowa (w zestawie również wymienna głowica pomiarowa z monokryształem germanowym, (Germanium Top-plate) z soczewkami KRS-5 (6500-400 cm-1), wykorzystuje metodę całkowitego osłabionego wewnętrznego odbicia promieniowania IR na granicy faz kryształ diamentu (germanu)/próbka. Przystawka umożliwia pomiar wszystkich typów próbek, od litych ciał stałych do cieczy wrażliwych na działanie czynników atmosferycznych (powietrze, wilgoć), jak również płynów korozyjnych. Jest łatwa w obsłudze, zaś sam pomiar jest szybki, czuły i nieniszczący. Zestaw zaopatrzony jest w dedykowaną, diamentową głowicę pomiarową (Heated Diamond Top-plate), która po połączeniu z kontrolerem temperatury umożliwia prowadzenie badań w trakcie ogrzewania próbki (do temperatury 200°C). Technika ATR jest metodą nieinwazyjną, wymaga bardzo małych ilości materiału oraz nie wymaga wstępnego przygotowywania próbek.


Przystawka DRIFT do pomiarów temperaturowych, Praying Mantis™, HARRICK Przystawka w połączeniu z komorą reakcyjną (HARRIC) oraz modułem zasilania i automatycznej regulacji temperatury, przeznaczona jest do analizy ciał stałych i proszków w kontrolowanym środowisku (temperatura; aż do 910°C, ciśnienie; od wysokiej próżni do 3.44 MPa) z wykorzystaniem spektroskopii DRIFT.



Stanowisko komory FTIR/DRIFT (Prevac Sp. z.o.o) przeznaczone jest do badań z wykorzystaniem spektrometru FTIR VERTEX 80v (Bruker) po uprzednim transferze nośnika z próbką z dowolnej komory systemu analitycznego UHV. Dedykowana komora pozwala na prowadzenie badań właściwości powierzchni litych i proszkowych ciał stałych, adsorpcji i chemisorpcji w warunkach systemu UHV, w szerokim zakresie temperatury i ciśnienia metodą spektroskopii w podczerwieni, w tym technikami transmisyjną oraz odbicia rozproszonego (DRIFT). Komora zaopatrzona jest w ręczny manipulator UHV, umożliwiający obrót nośnika próbki wokół osi Z, translację wzdłuż osi Z oraz zmianę temperatury podłoża (-183°C-1920°C w zależności od zastosowanego nośnika). Stanowisko wyposażone jest również w układ pomiarowy do temperaturowo-programowanej desorpcji (TPD) z kwadrupolowym spektrometrem masowym (SRS RGA 200) z zakresem mierzonych mas od 1 do 200 amu.


Mikroskop IR do obrazowania spektralnego Hyperion 2000 (Bruker) jest wysoce zaawansowanym urządzeniem do mikroobrazowania spektralnego. Połączony na sztywno ze spektrometrem FTIR VERTEX 80v (Bruker). System optyczny mikroskopu umożliwia obserwację obszarów powierzchni od 20 do 250 µm, pozwalając na przeprowadzenie pomiarów punktowych oraz mapowania chemicznego w zakresie spektralnym: 7000-450 cm-1. Mikroskop umożliwia jednoczesny pomiar i obserwację próbki w dwóch trybach: odbicia i transmisji. Dużą precyzję i powtarzalność pomiarów zapewnia komputerowe sterownie stolika x y mikroskopu (przesuw 50 x 75 mm, dokładność pozycjonowania 0,1 µm).




Urządzenie zaopatrzone jest w cztery obiektywy:
  • Obiektyw IR, powiększenie min. 15x, odległość robocza min. 24 mm
  • Obiektyw obserwacyjny VIS, szklany 4x
  • Obiektyw ATR, bezszczelinowy
  • Obiektyw typu „grazing angle”, umożliwiający pracę w dwóch trybach: obserwacyjnym i pomiarowym, przełączanych w obiektywie.






KONTAKT

dr Sylwia Turczyniak
mgr Anna Sobieszek
mgr Andrzej Sobieszek


Wydział Chemii UMCS;
20-031 Lublin;
Plac M. Curie-Skłodowskiej 3
Collegium Chemicum; pok. 20

(81) 537-55-86
sylwia.turczyniak@umcs.pl
anna.ksiazek@umcs.pl
andrzej.sobieszek@umcs.pl
   
MULTIMEDIA